發(fā)布時間:2025-10-21 來源:
2025版藥典農(nóng)殘檢測新規(guī)解讀
2025版《中國藥典》四部《2341農(nóng)藥殘留量測定法》迎來重要更新!其中《藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法-高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法》檢測化合物數(shù)量從30種增加至42種,掃描模式由正模式升級為正/負模式,對前處理產(chǎn)品和檢測技術(shù)提出了更高要求。
針對新版藥典要求,我們開發(fā)了針對性解決方案。該方案采用華譜科儀HPMS-TQ三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng),并結(jié)合高效的樣品前處理產(chǎn)品,旨在為客戶提供準確、可靠的檢測結(jié)果。相關(guān)耗材產(chǎn)品可提供定制化服務(wù)。
華譜科儀解決方案優(yōu)勢
檢測快速:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法大大縮短了檢測時間。
靈敏度高:方法檢出限低,能滿足痕量檢測要求。
準確度高:回收率良好,結(jié)果可靠。
通量高:可高效完成大批量樣品檢測工作。
一、 樣品前處理產(chǎn)品:高效凈化,降低基質(zhì)干擾
1.QuEChERS產(chǎn)品
規(guī)格:萃取鹽包套裝(貨號:QSTC03):規(guī)格為(50袋鹽包 + 50個陶瓷均質(zhì)子 + 50支50mL離心管)/盒。每袋鹽包含4 g MgSO?與1 g NaCl。
15mL 凈化管(貨號:Q0151501):每支凈化管內(nèi)含特定填料組合:900 mg MgSO?、300 mg C18、300 mg 硅膠、300 mg PSA、90 mg GCB。
核心特點:操作簡便、基質(zhì)適配廣、回收率穩(wěn)定。
2. SelectPrep HLB固相萃取柱(貨號:S11060061020)
規(guī)格:200 mg/6 mL, 60 μm
核心特點:凈化效果卓越,能有效提升靈敏度,批次穩(wěn)定性強。
二、HPMS-TQ三重四級桿質(zhì)譜系統(tǒng)
作為方案的核心檢測儀器,完美匹配藥典正/負模式切換需求。
核心特點:正負離子模式快速切換;靈敏度高,穩(wěn)定性好;完全滿足42種農(nóng)殘化合物的檢測需求。
為驗證方案對 2025 年版藥典的適配性,我們以薏苡仁(高淀粉基質(zhì))和甘草(高色素、高有機酸基質(zhì))為代表性樣品,采用《2341 農(nóng)藥殘留量測定法(第五法)》進行檢測,具體實驗數(shù)據(jù)如下:
1. 檢測條件
液相條件
液 相:S6000 Ultra
分 析 柱:Alphasil VC-C18
流 速:0.3 mL/min
柱 溫:40 ℃
流 動 相:A:0.1%甲酸銨溶液(含5 mmol/L甲酸銨)B:甲醇-0.1%甲酸銨溶液(含5 mmol/L甲酸銨)(95:5)
洗脫條件 :
質(zhì)譜條件
質(zhì) 譜:HPMS-TQ
離子源:ESI+/ESI-
離子源參數(shù):
2. 標準曲線
以固相萃取法方式二(HLB法)處理后的甘草為空白基質(zhì),配制一系列標準曲線。42種農(nóng)殘化合物在濃度1/2 LOQ-20 LOQ范圍內(nèi)線性良好,R2均大于0.99。
圖1 42種禁用農(nóng)殘化合物的線性關(guān)系圖
3. 加標回收率實驗結(jié)果符合藥典標準
實驗采用兩種前處理方法,在LOQ加標濃度下進行測定,結(jié)果均滿足藥典要求:
· 薏苡仁樣品(QuEChERS法):回收率為 80.4%~118.1%
· 甘草樣品(SelectPrep HLB固相萃取法):回收率為 81.5%~117.9%
總結(jié)
本方案依據(jù)2025年版《中國藥典》要求建立,適用于藥材及飲片(植物類)中42種禁用農(nóng)殘化合物的液質(zhì)檢測。方法具有靈敏度高、重復(fù)性好、準確度高的特點,經(jīng)驗證結(jié)果穩(wěn)定可靠。
我們?yōu)槟峁?/span>
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